水分測定中的注意事項(xiàng)

⑴全水分測定中防水止水分的變化

    在全水分測定中，關(guān)鍵問題是要使試樣保持其原有的含水狀態(tài)，即在制備和分析過程中不吸水也不失水。為此，可采取以下措施：

    a.將全水試樣保存在密封良好的容器中，并放在陰涼的地方；

    b.制樣操作要快，好用密封式破碎機(jī)；

    c.進(jìn)行全水分測定的煤樣不宜過細(xì)，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測定，則應(yīng)該用密封式破碎機(jī)或用兩步法進(jìn)行測定----先破碎成較大顆粒測其外水，再破碎到較細(xì)顆粒測其內(nèi)水。

    ⑵水分測定中防止煤樣的氧化

    在用加熱干燥失重法測定水分時(shí)，要防止樣品氧化。氧化會(huì)使煤樣增重，從而使測定結(jié)果偏低。這對(duì)于年輕煤、風(fēng)化煤影響尤其大。為了克服這一問題，一般采取兩種措施：一種是在真空會(huì)惰性氣氛中加熱，避免煤與氧接觸；另一種是適當(dāng)提高加熱溫度以盡量縮短加熱時(shí)間，來減弱氧化程度。

    ⑶水分測定必須使用帶鼓風(fēng)的干燥箱，在鼓風(fēng)的情況下進(jìn)行干燥。

    試驗(yàn)表明，在鼓風(fēng)情況下，水分蒸發(fā)比較完全，測定值均高于不鼓風(fēng)情況下測得的水分值。鼓風(fēng)比不鼓風(fēng)容易達(dá)到恒重，測定時(shí)間短，減少了煤氧化的程度。

    ⑷全水分樣品送到實(shí)驗(yàn)室后立即稱重，盡快測定。

    ⑸稱樣盡可能快。干燥器中的干燥劑要經(jīng)常更換，稱量瓶取出立即蓋蓋，稍冷后放入干燥器中，盡量防止水分的變化。

    ⑹稱樣的臺(tái)稱或天平的精密度要合適，不能用大稱量少量的樣品。